热处理对C-276合金无缝管晶粒长大行为的影响

来源：至德钢业　日期：2020-05-25 05:03:27　人气：1263

研究了不同的热处理工艺对C-276合金冷轧无缝管晶粒长大行为的影响。结果表明:在同一保温时间下，随热处理温度的升高，C-276合金的晶粒尺寸逐渐增大，且不同保温时间下的晶粒长大趋势相同。当热处理温度为1040～1080℃时，晶粒长大较快;在1080～1160℃时放缓;在1160～1200℃时又加快。在1040～1200℃下保温10 min后C-276合金的晶界迁移表观激活能为313．77 kJ/mol。当热处理温度为1040～1080℃时，随保温时间的延长晶粒长大较为缓慢;温度为1120～1160℃时，当保温时间在10 min内，晶粒长大较快，当保温时间大于10 min后晶粒长大减慢;温度升高到1200℃时，随保温时间的延长晶粒长大趋势较为平缓。热处理温度在1040～1200℃范围内，随温度的升高，C-276合金的晶粒长大动力学时间指数η先增大后减小。

C-276合金(相当于NS3304)是一种超低碳Ni-Cr-Mo系镍基合金，由于其C、Si含量极低，且含有约16%的Cr和Mo，因而具有优异的抗强还原性酸、中度氧化性酸等性能，广泛应用于化工、环保、航空航天、核工业等领域。目前，国内外对C-276合金的组织、力学性能、耐蚀性、焊接性能及热模拟等进行了大量研究，其中在热处理对组织及力学性能影响方面，王莎等研究了冷轧加工和退火处理对C-276镍合金管材显微组织和力学性能的影响，刘锦溪等研究了C276合金在700℃、360～2160 h时效过程中的组织变化及700℃高温拉伸性能及断口形貌变化，苗亚洲研究了在1050～1250℃下保温10～120 min后C-276合金的晶粒尺寸、析出相及室温拉伸性能变化规律，以及在650～1090℃下时效5 min～240 h后C-276合金的第二相及冲击性能的变化规律，而有关热处理对C-276合金晶粒长大行为的研究却鲜有报道。本文主要对C-276合金无缝管的晶粒长大动力学进行研究和分析，为该合金的热处理工艺制定提供参考依据。

1试验材料与方法

1． 1试验材料

采用真空感应(VIM)+电渣重熔(ESＲ)工艺冶炼C-276合金，然后将其锻造成250 mm的锻坯，成分如表1所示。锻坯经剥皮、剪切、加工、预加热、一次感应加热、扩孔、二次感应加热等一系列工序后在60MN挤压机上挤压成114 mm×12 mm的荒管，然后经过多道次冷轧成32 mm×2 mm的无缝管。

在上述冷轧后的无缝管上取样后，将样品放入SX2-22-13型箱式电阻炉中进行不同制度的热处理，热处理温度分别为1040、1080、1120、1160、1200℃，保温时间分别为5、10、20、30 min，水冷。

1．2试验方法

将经过以上热处理的试样制成纵向金相样，采用3 g草酸+100 mL浓盐酸配比进行电解浸蚀，然后采用ZEISS Axiovert 40MAT型金相显微镜观察试样组织，按照GB/T 6394—2017《金属平均晶粒度测定方法》中规定的截点法，通过MIAPS金相图像分析软件测量平均晶粒尺寸，每个不同条件的试样随机选取放大倍数为100倍的5个视场，取平均值。

2试验结果与分析

2．1热处理温度对C-276合金管晶粒长大的影响

冷轧态C-276合金无缝管在1040～1200℃下保温10 min后纵向显微组织如图1所示，可知，在1040～1200℃范围内进行热处理，C-276合金均完成了回复和再结晶。在1040℃热处理后，晶粒尺寸较小，晶内有大量孪晶，随着热处理温度的升高，晶粒逐渐长大;热处理温度在1080～1160℃时，晶粒尺寸较为均匀;在1200℃下热处理时出现个别晶粒显著长大现象。图2为C-276合金分别保温5、10、20、30 min时热处理温度对晶粒尺寸的影响。可以看出，在相同保温时间下，随热处理温度的升高晶粒尺寸逐渐增大，且晶粒长大趋势相同。在1040～1080℃下，晶粒长大较快，在1080～1160℃范围内晶粒长大放缓，而在1160～1200℃时晶粒长大又加快。

晶界界面能的降低是晶粒长大的主要驱动力，在晶粒长大过程中，晶粒尺寸的长大对应总的晶界面积的下降，使系统总的界面能降低。晶粒长大速度与晶界迁移机制有关，而晶界迁移速率与温度有密切关系，是一种热激活过程，大角度晶界迁移率M与温度T之间满足Arrehenius关系，即:

M=M 0 exp(－QＲ/T)(1)

式中:M 0为常数;Q为晶界迁移的表观激活能，kJ/mol;Ｒ为气体常数，J/(mol·K);T为热力学温度，K。晶界移动速度v与驱动压力P关系式为:v=MP，式中M为晶界迁移率;而P=γb/D，其中γb为界面能，D为晶粒直径。对dD/dt积分可得:

D 2=γb Mt(2)

将式(1)代入式(2)，且假设时间t为常数，可得到:

D 2=Aexp(－QＲ/T)(3)

其中A为常数，A=γb M 0 t。

式(3)两边取对数可得:

lnD=1/2lnA－Q/(2ＲT)(4)

式中:Q为晶界迁移的表观激活能，kJ/mol;Ｒ为气体常数，J/(mol·K);T为热力学温度，K。可见lnD与1/T呈线性关系。

统计在1040～1200℃下保温5～30 min后C-276合金无缝管的平均晶粒尺寸，并按上述式(4)进行回归分析，如图3所示。由图3可知，不同保温时间下的线性拟合曲线近似相互平行，根据该结果，当保温时间为10 min时，晶粒尺寸D与热处理温度T的关系式为:

lnD=0．5lnA－1．887×10 4/T(5)

由式(5)计算C-276合金在1040～1200℃下保温10 min后的晶界迁移表观激活能为313．77 kJ/mol，比纯镍在基体点阵中的自扩散激活能(约285．1 kJ/mol)大，主要是因为C-276合金中含有较多的合金化元素，增加了晶粒长大激活能，抑制了晶粒长大。

2．2保温时间对C-276合金管晶粒长大的影响

C-276合金无缝管在1040～1200℃下保温不同时间后晶粒尺寸变化曲线如图4所示。由图4可知，在热处理温度为1040℃时，晶粒尺寸随保温时间的延长长大较缓慢;当温度升到1080℃时，随保温时间的延长晶粒尺寸长大速率稍微加快;当温度为1120～1160℃时，保温时间在10 min内，晶粒尺寸长大较快，10 min后晶粒长大速度减慢;当温度升高到1200℃时，随保温时间的延长晶粒长大趋势较为平缓。

在热处理温度为1040～1200℃时，C-276合金晶粒长大过程中的平均晶粒尺寸D与保温时间t符合贝克动力学关系，即:

D=Ctη(6)

式中:C为常数;η为动力学时间指数。

将C-276合金在不同温度及保温时间的实测晶粒尺寸代入式(6)，通过回归分析可得以下关系式:

D 1040℃=10．49t 0．40(7)

D 1080℃=19．39t 0．41(8)

D 1120℃=31．25t 0．33(9)

D 1160℃=39．63t 0．32(10)

D 1200℃=87．96t 0．152(11)

从式(7)～(11)可知，随热处理温度的升高，η呈现先增大后减小的趋势。这是因为热处理温度较低时，合金中存在少量的析出物，这些析出物起到一定的钉扎作用，因此晶粒长大缓慢，η较低;当温度升高到1080℃时，析出物逐渐溶解，钉扎作用减小，晶粒长大速率稍有提升，因此η增大幅度较小;当温度进一步升高时，热激活过程加剧，晶界移动速度加快，晶粒长大速率也加快，η开始逐渐减小。随着保温时间的延长，晶粒长大速率减缓。

3结论

1)C-276合金无缝管在1040℃热处理时晶粒尺寸较小，且随着热处理温度的升高晶粒尺寸逐渐增大，当温度在1080～1160℃时晶粒尺寸较均匀，温度升到1200℃时个别晶粒显著长大。

2)在相同保温时间下，热处理温度为1040～1080℃时晶粒长大较快，在1080～1160℃范围内放缓，而在1160～1200℃时晶粒长大又加快。在1040～1200℃范围内C-276合金晶粒尺寸D与热处理温度T符合关系式lnD=0．5lnA-1．887×10 4/T，保温10 min后晶界迁移的表观激活能为313．77 kJ/mol。